In-Line-Viskositätssensor ohne bewegliche Komponenten

Schnelle Messungen der Viskosität

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Für OEMs und Prozessingenieure war es bisher schwierig, Prozesssteuerungs-Systeme mit einem echtzeitfähigen In-Line-Viskositätsmanagement auszustatten. Eine Herausforderung stellt das Messen der Viskosität deshalb dar, weil diese physikalische Größe unmittelbar durch Temperatur, Scherrate und andere Variablen beeinflusst wird. Die Technologie zur Bewältigung dieses Problems wird jetzt durch Sengenuity kommerziell verfügbar.

Bedeutung hat die Inline-Viskositätsmessung in zahlreichen Prozessapplikationen. Die Viskosität, das Maß für die Zähigkeit einer Flüssigkeit, kann Aussagen über den Lösungsmittelverlust in Beschichtungen oder die Mischeigenschaften von Flüssigkeiten liefern, die wie beispielsweise Farbe aus mehreren Komponenten zusammengesetzt sind. Ebenso kann die Viskosität für die abschließende Qualitätskontrolle bei Prozessflüssigkeiten wie etwa Photoresisten eingesetzt werden. Da die Viskosität Einfluss auf das Fließverhalten hat, kann sie in Prozesssteuerungs-Umgebungen indirekt als Maß für die Beschaffenheit eines Produkts abhängig von Eigenschaften wie dem Molekulargewicht oder der Molekulargewicht-Verteilung verwendet werden. Außerdem nutzt man die Viskositätsmessung in Ölaufbereitungs- und Ölüberwachungs-Applikationen zur Signalisierung verschiedener Probleme wie Oxidation, Verunreinigung und thermisch bedingte Beeinträchtigung.

Viskositätsänderungen können durch Temperatur, Scherrate und andere Variablen beeinflusst werden, die sich bei einer entnommenen Probe für die Messung vollkommen anders darstellen können als direkt in der Prozessumgebung. Worauf es ankommt, ist die Möglichkeit, etwaige Änderungen sofort festzustellen und die Messungen mit Bezug auf einen Referenzwert durchzuführen, anstatt Absolutwerte zu erfassen. Durch die Verfügbarkeit von Viskositätsdaten in Echtzeit muss der Anwender nicht mehr seine Entscheidungen auf Daten stützen, die in größeren Zeitabständen gemacht wurden und damit nur Momentaufnahmen des Geschehens darstellen. Dennoch war es ein Problem, präzise In-Line-Viskositätsmessungen durchzuführen, da sich die Integration konventioneller Viskosimeter direkt in einen Prozessablauf schwierig gestaltete.
In-Line-Messungen erkennen Probleme rechtzeitig
Bei jeglicher Diskussion zum Thema Viskosimeter-Technologie muss zwischen Off-Line und In-Line-Messungen unterschieden werden. Bei einer Off-Line-Applikation wird eine Probe gezogen und zur Messung aus dem Prozess entnommen. Das hat zur Folge, dass entscheidende Vorgänge möglicherweise verpasst werden. In einer In-Line-Applikation dagegen ist der Sensor direkt in den Prozessablauf integriert, ohne dass spürbar in diesen eingegriffen wird. Dadurch können Techniker Probleme erkennen, sobald sich diese abzeichnen.
Wegen der Restriktionen bisher existierender Instrumente war es bislang leider meist notwendig, Viskositätsmessungen off-line durchzuführen. Unerfüllt blieb bisher die Nachfrage des Markts nach zuverlässigen, echtzeitfähigen In-Line-Viskositätssensoren mit Digitalausgang, die sich per LAN oder Wifi problemlos mit anderen Instrumenten vernetzen lassen, um die Viskosität lückenlos zu protokollieren.
Die Mehrzahl der existierenden Viskosimeter-Technologien wurden ursprünglich für Laboranalysen entwickelt. Dazu gehört zum Beispiel das Rotations-Viskosimeter: Man misst hierbei den Reibungswiderstand einer rotierenden Scheibe, die einen definierten Abstand zu dem Zylinder hat, in dem sich die zu messende Probe befindet. Der Zusammenhang zwischen Drehmoment und Spindeldrehzahl wird als dynamische Viskosität interpretiert und in der Einheit mPa/s (Millipascal/s) oder cP (Centipoise) angegeben. Rotations-Viskosimeter sind einerseits sehr genau und eignen sich ideal für statische Off-Line-Messungen. Andererseits sind sie höchst empfindlich bezüglich der Fließverhältnisse der Probe und Bewegungen der Messplattform, die nicht vom Gerät selbst erzeugt werden. Sie können zwar für In-Line-Prozesse abgewandelt werden, doch schränkt ihre Größe die Anwendungsmöglichkeiten zwangsläufig ein.
Eine Möglichkeit für die In-Line-Viskositätsmessung besteht darin, in den Flüssigkeitsstrom ein Kapillarröhrchen von definierter Geometrie einzufügen und bei bekannter Durchflussrate den Druckabfall zu messen. Hiermit erhält man ein Maß für die kinematische Viskosität mit der Einheit mm²/s oder cS (Centistoke) als Verhältnis zwischen Viskosität und Dichte. Ein Problem dabei ist, dass sich das Kapillarröhrchen verstopfen kann. Außerdem gestaltet es sich schwierig und kostspielig, unabhängig vom Druck eine konstante Durchflussrate aufrecht zu erhalten, da hierfür in aller Regel eine Verdrängerpumpe erforderlich ist.
Darüber hinaus gibt es ein Verfahren, das mit Hilfe eines Kolbens und eines Zylinders die kinematische Viskosität misst. Die Flüssigkeit wird dazu in den Zylinder geleitet, in dem durch Luftdruck oder elektromagnetisch betätigt ein Kolben gehoben und gesenkt wird. Die Zeit, die der Kolben für den Weg hin und zurück braucht, ist ein Maß für die Viskosität der Flüssigkeit. Ein potenzieller Mangel dieser Vorrichtung ist, dass der Kolben durch Partikel im Flüssigkeitsstrom blockiert werden kann. Das Fazit ist: Die Mehrzahl dieser mechanischen und elektromechanischen Viskosimeter sind für In-Line-Anwendungen mit hohen Durchflussraten oder für die Integration in OEM-Plattformen, in denen Kosten, Größe, Robustheit und Zuverlässigkeit unter anspruchsvollen Einsatzbedingungen vorrangige Bedeutung haben ungeeignet.
Keine beweglichen Teile – die Mems machen’s möglich
Die Mems-Technologie, und hier speziell die Lab-on-a-Chip-Lösungen, bieten eine Möglichkeit, die Messvorrichtung zu miniaturisieren. Physikalische Gegebenheiten und technische Faktoren gestalten die Verwendung solcher Bauteile in integrierten Prozessüberwachungs-Lösungen, in denen Durchflussraten, Partikel und Drücke eine entscheidende Rolle spielen, allerdings kompliziert.
Seit langem schon arbeitet man daran, bei der Viskositätsmessung ohne bewegliche Teile auszukommen. Eines dieser Verfahren nutzt den gängigen Dickenscherresonator (TSM). Resonanzdämpfung und Frequenzverschiebung werden mit einer besonderen elektronischen Schaltung ausgewertet. Das andere Konzept nutzt den weniger bekannten Wellenleiter-Modus einer Quarzplatte und verbindet den Abtastmechanismus der TSM-Lösung mit der bei SAW-Sensoren (Surface Acoustic Wave) gegebenen Möglichkeit der Produktion mit Wafer-Fertigungsverfahren.
Der MPS (monolithischer piezoelektrischer Sensor) besticht durch die Einfachheit des TSM-Resonators und verfügt über separate Ein- und Ausgangsanschlüsse für differenzielle Messungen, was der Reproduzierbarkeit zugute kommt und Rückwirkungen der Schaltung vermeidet. Der MRAWD-Sensor (Multi-Reflective Acoustic Wave Device) verbindet die Merkmale von Resonatoren und Verzögerungsleitungen und unterstützt in einem einzigen Sensor einen enormen Dynamikbereich von Luft bis zu einigen tausend cP. Damit werden die wichtigsten Mängel früherer Prototypen vermieden.
Bis zur Einführung von Akustikwellen-Viskosimetern gab es keine kommerziell verfügbare, ohne bewegliche Teile auskommende Lösung, mit der sich Viskosität und Temperatur in Echtzeit gleichzeitig messen lassen. Diese Sensoren verbinden eine feststehende Oberflächenbeschaffenheit mit empfindlicher Akustik. Da es keine beweglichen Teile gibt, sind diese Sensoren außerdem unempfindlich gegen Stöße und können Vibrationen bis 30 G oder mehr widerstehen. Dank der Scherrate, die um mehrere Größenordnungen über den Fließeigenschaften von Flüssigkeiten liegt, ist gewährleistet, dass Akustikwellen-Sensoren im statischen, laminaren oder turbulenten Fluss gleichermaßen einsetzbar sind und deshalb in In-line-Applikationen mit hohen Durchflussraten verwendet werden können.
Robuste Sensoren für industrielle Anwendungen
Festkörper-Sensoren nutzen zuverlässige, robuste Gehäuse aus der Halbleitertechnik. Die Sensoren wiegen in der Regel weniger als ca. 225 g, sind kompakt und kommen ohne Rekalibrierung im Feld aus. Dank hermetisch dichter Versiegelung können die Solid-State-Sensoren vollständig in Flüssigkeiten eingetaucht und in chemisch aggressiven Umgebungen eingesetzt werden. Sie sind mit Elektronik und Temperatursensor ausgestattet und unterstützen Kommunikationsprotokolle wie beispielsweise den CAN-Bus.
Für die Viskosität gibt es verschiedene Maßeinheiten. Am bekanntesten sind die kinematische Viskosität (in Centistokes gemessen) und die dynamische oder absolute Viskosität (Maßeinheit: Centipoise). Beide Größen hängen zusammen. Die kinematische Viskosität ist die dynamische Viskosität, dividiert durch das spezifische Gewicht. Akustikwellen-Sensoren messen die Viskosität als Produkt aus dynamischer Viskosität und spezifischem Gewicht (Dichte). Die Messung basiert auf der Energieübertragung durch akustische Scherwellen von einem Quarzkristall oder einem anderen massiven Wellenleiter mit einer charakteristischen Impedanz. Das Quadrat des Leistungsverlusts der Akustikwelle beim Durchlaufen der Prozessflüssigkeit ist proportional zum Produkt aus Frequenz, Dichte und Viskosität. Die Frequenz ist bekannt, und so liefert der Sensor eine Information über das Produkt aus dynamischer Viskosität und Dichte.
Zum Durchführen der Messung wird der Quarzresonator mit der betreffenden Flüssigkeit in Kontakt gebracht. Die Viskosität der Flüssigkeit bestimmt die Dicke der Flüssigkeitsschicht, die hydrodynamisch mit der Oberfläche des Sensors gekoppelt ist. Die Sensoroberfläche befindet sich in einer gleichförmigen Schwingung. Frequenz und Amplitude hängen von der Elektronik ab. Wenn die Scherwelle bis zu einer Tiefe d in die Flüssigkeit eindringt, wird Energie vom Quarzkristall an die Flüssigkeit übertragen. Die akustische Viskosität wird an Hand des Energieverlusts bei der Übertragung vom Quarzresonator an die Flüssigkeit berechnet.
Vor kurzem wurde der Solid-State-Viskositätssensor für den Einsatz mit speziellen Beschichtungen qualifiziert und implementiert. Mit den Materialien werden doppelwandige, gelötete Bremsleitungen behandelt, die das Unternehmen für die Automobilindustrie herstellt. Dabei fungiert die Beschichtung als Hitzeschild für einen proprietären Prozess. Durch die definierte Viskosität des Beschichtungsmaterials wird eine genau kontrollierte Schichtdicke erreicht, die die Voraussetzung für die Einhaltung des richtigen Temperaturprofils ist. Für die abschließende Qualitätskontrolle und -sicherung wird eine Prüfung mit einem optischen Sensor vorgenommen.
Das Viskosimeter wurde im Reaktortank platziert, aus dem die Beschichtungsflüssigkeit automatisch dosiert wird. Auf Basis der Echtzeit-Erfassung der Viskosität wurde ein rund um die Uhr in Betrieb befindliches Überwachungs- und Kontrollprogramm realisiert. Damit ließ sich die Zusammensetzung der Beschichtungsflüssigkeit und die Kontrolle von Chargenänderungen so optimieren, dass die Defektraten deutlich zurückgingen.
In einer weiteren Anwendung wurde das Akustikwellen-Viskosimeter zur Kontrolle und Überwachung einer Beschichtung während des Aufbringens auf ein Substrat eingesetzt. Dabei wird eine Chemikalie hinzugefügt, um die richtige korrekte Viskosität des Coatings aufrecht zu erhalten, da diese über Geschwindigkeit und Qualität des Beschichtungsprozesses entscheidet.
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eA-INFO-TIPP
Für die Größe „Viskosität“ gibt es eine reihe verschiedener Maßeinheiten. Zudem muss man zwischen kinematischer und dynamischer Viskosität unterscheiden. Einen einfachen Umrechner für die verschiedenen Einheiten ist unter folgendem Link zu finden:

Für die Größe „Viskosität“ gibt es eine reihe verschiedener Maßeinheiten. Zudem muss man zwischen kinematischer und dynamischer Viskosität unterscheiden. Einen einfachen Umrechner für die verschiedenen Einheiten ist unter folgendem Link zu finden: www.cactus2000.de/de/unit/massvis.shtml
Weitere Informationen zu den Viskositätssensoren von Sengenuity

praxis plus
Beschichtungsanwendungen und chemische Prozesse erfordern eine minutiöse Kontrolle verschiedener Prozessparameter wie Druck, Durchflussrate, pH-Wert, Temperatur und Viskosität. Die Viskositätsmessung war bisher das fehlende Teil in diesem Puzzle, doch Akustikwellen-Sensoren können diese Lücke nun ausfüllen. Solid-State-Sensoren empfehlen sich als zuverlässige Viskositätsmessinstrumente für die Prozesssteuerung und Überwachung in der Produktion. Die Messinstrumenten liefern in Echtzeit Ergebnisse, sodass eine fortlaufende Protokollierung der Viskositätswerte möglich ist, mit dem Ziel, die Betriebskosten zu kontrollieren und die Qualitätsstandards einzuhalten.
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